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色谱分析中对毛细管柱的保护

点击次数:613 发布时间:2015-01-26

    在使用毛细管柱过程中,主要是防止固定液流失,因为固定液流失会使柱效能降低。在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低柱固定液的流失,延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项:

    使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10-6g/g
    利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-6g/g或更少。
    聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应金属材料。
    管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
    O 形圈或其他聚合物垫圈的阀zui好用有焊接金属、波纹形密封垫。
    整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强。 
    在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15-30min
    各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
    一旦柱子损坏,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。

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